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密挲科技石墨烯導(dǎo)熱膜存在問題和發(fā)展方向

石墨烯導(dǎo)熱膜是多學(xué)科交叉、復(fù)雜的系統(tǒng)工程。第一，步驟繁瑣、工藝路線長、工藝控制點多。首先將天然石墨通過氧化合成做成氧化石墨烯，然后再把它組裝成氧化石墨烯薄膜。而氧化石墨烯薄膜在熱穩(wěn)定化、石墨化后，還要進行分級致密化，才能做成高柔韌性、高密度的導(dǎo)熱膜。在該材料制備過程中工藝條件較苛刻、材料構(gòu)效關(guān)系復(fù)雜。終端用戶對材料的要求是全方位的（例如模切、背膠、覆銅封裝等）。并且，多個技術(shù)指標(biāo)需達(dá)到均衡，再加上技術(shù)指標(biāo)之間相互制約、影響等，這些都為石墨烯導(dǎo)熱膜的制備增加了難度。

高導(dǎo)熱石墨烯薄膜的常見制備方法是還原氧化石墨烯。首先通過Hummers 法得到氧化石墨烯散液， 然后通過自然干燥、真空抽濾、電噴霧等方法得到自支撐的氧化石墨烯薄膜，并通過化學(xué)還原、熱處理等方法得到還原氧化石墨烯薄膜，最后通過高溫石墨化提高結(jié)晶度，得到高導(dǎo)熱石墨烯薄膜。影響高導(dǎo)熱石墨烯膜熱導(dǎo)率最重要的因素是組裝成膜的石墨烯片的熱導(dǎo)率，主要由氧化石墨烯的還原工藝決定。由于氧化石墨烯分散液的制備通常在強酸條件下進行，破壞石墨烯的平面結(jié)構(gòu)，同時引入了環(huán)氧官能團，造成聲子散射增加。氧化石墨烯的還原工藝對還原產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、性能影響較大，因而需要選擇合適的還原工藝制備石墨烯導(dǎo)熱膜。氧化石墨烯膜在1000℃熱處理后可以除去環(huán)氧、羥基、羰基等環(huán)氧官能團，但是石墨烯晶格缺陷的修復(fù)仍需更高溫度。 Xin 等用電噴霧方法制備大尺寸氧化石墨烯薄膜并在2200 ℃下高溫還原， 得到熱導(dǎo)率為1283W?m-1?K-1的石墨烯導(dǎo)熱膜。通過表征結(jié)果表明，2200℃為氧化石墨烯還原的最適宜溫度，當(dāng)還原溫度更高時，石墨烯的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率提升不再顯著。影響高導(dǎo)熱石墨烯膜熱導(dǎo)率的第二個因素是石墨烯的片層尺寸。單層石墨烯的導(dǎo)熱聲子平均自由程可達(dá) ~10 μm 量級，選擇大尺寸的石墨烯片層有利于減少聲子與材料邊界的散射，提高熱導(dǎo)率。

一般認(rèn)為，由石墨烯分散液制備石墨烯薄膜的最大優(yōu)勢在于保留了石墨烯的平面結(jié)構(gòu)，使得薄膜具有比較高的本征熱導(dǎo)率。但是由于制備石墨烯分散液往往需要施加強機械力 ( 研磨、球磨等 )，石墨烯分散液中的片層尺寸通常較小 ( 小于1μm)；而且由于缺少含氧官能團，石墨烯片層間的相互作用較弱，存在著優(yōu)劣勢相互抵消的可能性，所以在實際應(yīng)用前仍需要經(jīng)過石墨化過程。該方法的優(yōu)勢在于易規(guī)模化、生產(chǎn)效率高。同時，由于制備石墨烯分散液可由機械研磨完成，易于實現(xiàn)規(guī)模化、標(biāo)準(zhǔn)化，因而具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

到了 6G 時代，需要把薄膜的熱導(dǎo)率做到 1500 W/mK 甚至 2000W/mK，同時厚度做到 150-300 微米（類似均溫板的厚度）。制備較厚的石墨烯導(dǎo)熱膜目前研究的熱點。理論上講，增加石墨烯膜的厚度只需刮涂較厚的氧化石墨烯薄膜即可。但實際操作中存在如下問題： （1）刮涂厚膜的成膜質(zhì)量不高。由于氧化石墨烯分散液的濃度較低 ( 低于 10% )，除氧化石墨烯外其余部分均為水，需要長時間蒸發(fā)。氧化石墨烯片層與水分子以氫鍵相互作用，蒸發(fā)時水分子逸出，使得氧化石墨烯片層之間通過氫鍵形成交聯(lián)，在表面形成一層“奶皮”狀的薄膜。這層薄膜使氧化石墨烯分散液內(nèi)部的水分蒸發(fā)減慢，且導(dǎo)致氧化石墨烯片層取向不一致，降低成膜質(zhì)量。 （2）難以通過一步法得到厚膜。由于氧化石墨烯分散液濃度較低，無論刮涂、旋涂還是噴霧等方法都無法一次制備厚度為~100μm的氧化石墨烯薄膜。 目前制備百微米厚度高導(dǎo)熱石墨烯薄膜的研究相對較少，除了溶脹粘接的方法之外，還可以通過電加熱、金屬離子鍵合等方法實現(xiàn)氧化石墨烯薄膜的搭接，有望為制備百微米厚度高導(dǎo)熱石墨烯膜提供新思路。

隨著石墨烯大規(guī)模制備技術(shù)的發(fā)展，基于氧化石墨烯方法制備的高導(dǎo)熱石墨烯膜熱導(dǎo)率可達(dá)2000W?m-1?K-1。高導(dǎo)熱石墨烯膜的熱導(dǎo)率與工業(yè)應(yīng)用的高質(zhì)量石墨化聚酰亞胺膜相當(dāng)，且具有更低成本和更好的厚度可控性。同時石墨烯作為二維導(dǎo)熱填料，易于在高分子基體中構(gòu)建三維導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，在熱界面材料中具有良好應(yīng)用前景。通過提高石墨烯在高分子基體中的分散性、構(gòu)建三維石墨烯導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)等方法，石墨烯填充的熱界面復(fù)合材料熱導(dǎo)率比聚合物產(chǎn)生數(shù)倍提高，并且填料比低于傳統(tǒng)導(dǎo)熱填料。石墨烯無論作為自支撐導(dǎo)熱膜，還是作為熱界面材料的導(dǎo)熱填料，都將在下一代電子元件散熱應(yīng)用中發(fā)揮重要價值。